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        粗纖維的測(cè)定
      1. 發(fā)布日期:2018-04-16      瀏覽次數(shù):2240
        •        水果、蔬菜粗纖維的測(cè)定方法 (經(jīng)濟(jì)作物-瓜果、蔬菜種植與產(chǎn)品) 

           本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 5498-1981《農(nóng)產(chǎn)食品粗纖維含量的一般測(cè)定方法》。 

           

          1 主題內(nèi)容與適用范圍 

           本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜產(chǎn)品中粗纖維的檢測(cè)方法。   本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜產(chǎn)品粗纖維含量的測(cè)定。 

           

          2 引用標(biāo)準(zhǔn) 

            GB 5009.10 食品中粗纖維的測(cè)定方法 
            GB 8858
          水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測(cè)定方法 

           

          3 原理 

            樣品相繼與熱的稀酸、稀堿共煮,并分別經(jīng)過(guò)濾分離、洗滌殘留物等操作,再進(jìn)行干燥、灰化。酸可將糖、淀粉、果膠質(zhì)和部分半纖維素水解而除去。堿能溶解蛋白質(zhì)、部分半纖維素、木質(zhì)素和皂化脂肪酸而將其除去。再用乙醇和乙mi處理。所得的殘?jiān)稍锖鬁p去灰分重即為粗纖維含量。 

           

          4 儀器設(shè)備 

            a. 分析天平:感量0.0001g;

            b. 組織搗碎機(jī);

            c. 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī);

            d. 電熱板; 

            e. 回流裝置:500mL錐形瓶及冷凝管;

            f. 亞麻布:適用于粗纖維含量測(cè)定;

            g. 布氏漏斗:直徑80mm100mm;

            h. 短頸漏斗:直徑100mm120mm;

            i. 抽濾瓶:容積500mL1000mL;

            j. 古氏坩堝:容積30mL

            k. 電熱鼓風(fēng)干燥箱;

            l. 馬福爐; 

            m. 干燥器:用變色硅膠作干燥劑。 

           

          5 試劑 

            試劑純度均為分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。 

          5.1 硫酸溶液:c1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定;

          5.2 氫氧化鈉溶液:cNaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定;

          5.3 95%乙醇;

          5.4 無(wú)水乙mi 

          5.5 消泡劑:如正辛醇等; 

          5.6 石棉:加13的鹽酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大約45min,過(guò)濾、水洗、干燥后置550的馬福爐中灼燒16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min,然后過(guò)濾,用蒸餾水洗凈酸。再加入氫氧化鈉煮沸30min,然后過(guò)濾,用硫酸洗一次,再用水洗凈、烘干后置550的馬福爐中灼燒4h。冷卻后加水成懸濁物,貯存于廣口瓶中。 

          6 試樣的選取和制備 

          6.1 易搗碎的樣品:選取有代表性的樣品,經(jīng)組織搗碎機(jī)勻漿后裝入廣口瓶中備用。 

          6.2 不易搗碎的樣品:選取有代表性的樣品,先取樣按GB 8858測(cè)定出水分含量(B1)。同時(shí)將樣品置 80烘箱烘干后用粉碎機(jī)粉碎,全部通過(guò)0.84mm20目)的篩子。收集后裝入廣口瓶中備用。 

          6.3 經(jīng)測(cè)定脂肪含量(c)后的殘?jiān)┐掷w維含量測(cè)定用。 

           

          7 測(cè)定步驟 

          7.1 稱(chēng)樣 

          7.1.1 準(zhǔn)確稱(chēng)取按第6.1條制備的樣品約20g,置500mL錐形瓶中。 

          7.1.2 準(zhǔn)確稱(chēng)取按第6.2條制備的樣品約3g,置500mL錐形瓶中。同時(shí)稱(chēng)樣按GB 8858測(cè)定出水分含量(B2)。

          7.1.3 準(zhǔn)確稱(chēng)取脫脂殘?jiān)?/span>6.3)約3g,置500mL錐形瓶中。

          7.2 蒸發(fā)水分和提取脂肪  稱(chēng)樣后,若水分含量高,可置80烘箱中蒸發(fā)掉大部分水分。若脂肪含量超過(guò)1%者,可用乙mi多次浸泡、洗滌試樣,然后傾析去掉溶劑,不能損失殘?jiān)?,zui后風(fēng)干多余的溶劑。 

          7.3 酸處理 

          7.3.1 加入95100的硫酸溶液200mL(室溫時(shí)量?。?。如果起泡較多可預(yù)先加幾滴消泡劑。裝上冷凝管,立即在電熱板上加熱至微沸(約2min),微沸30±1min。微沸過(guò)程中需搖動(dòng)幾次錐形瓶,防止試樣沾在液面之上。 

          7.3.2 連接好抽濾裝置,迅速抽濾分離。并且用95100的熱水洗滌殘?jiān)翞V液呈中性(藍(lán)色石蕊試紙不變色)。

          7.4 堿處理 

          7.4.1 將留有殘?jiān)膩喡椴假N在短頸漏斗的內(nèi)壁上,不要堵塞下水口。用95100的氫氧化鈉溶液20mL(室溫時(shí)量?。?jiān)鼪_洗入原錐形瓶中。裝上冷凝管,立即在電熱板上加熱至微沸(約2min),微沸30±1min。 

          7.4.2 洗至中性,連接好抽濾裝置(鋪有石棉的古氏坩堝),迅速抽濾分離。用硫酸溶液20mL(室溫)洗滌殘?jiān)?,再?/span>95100的熱水充分洗滌后抽干,然后依次用乙醇和乙mi洗滌一次(脫脂樣品不用乙mi再洗),抽干。

          7.5 干燥 
           
          將盛有殘?jiān)墓攀羡釄逯?/span>130±2的烘箱中干燥2h后取出,置干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重(A1)。 

          7.6 灰化 
           
          將盛有殘?jiān)墓攀羡釄逯?/span>550±25的馬福爐中灰化2h,待溫度降至200以下時(shí)取出置干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重。再將古氏坩堝置馬福爐中灰化1h。重復(fù)操作直至2次稱(chēng)量差不超過(guò)0.5mgA2)。   或者將盛有殘?jiān)墓攀羡釄逯?/span>600±15的馬福爐中灰化0.5h,待溫度降至200以下時(shí)取出置干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重(A2)。

          7.7 同一試樣平行做2次測(cè)定。 

          8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算公式 

          8.1 按第7.1.1條取樣的計(jì)算公式: 

          粗纖維(%)=〔(A1-A2/W×100                        1 

          式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘?jiān)谢曳郑?/span>g; 
                A2──
          古氏坩堝+殘?jiān)谢曳郑?/span>g;

               W── 試樣的質(zhì)量,g。

          8.2 按第7.1.2條取樣的計(jì)算公式: 

          粗纖維(%)=〔(A1-A2/W1-B2)〕×100×1-B1                      2 

            
          式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘?jiān)谢曳郑?/span>g;  

               A2── 古氏坩堝+殘?jiān)谢曳郑?/span>g; 

                W── 試樣的質(zhì)量,g; 

               B1── 按第6.2條測(cè)定的水分含量;

               B2── 按第7.1.2條測(cè)定的水分含量。 

          8.3 按第7.1.3條取樣的計(jì)算公式: 

          粗纖維(%)=〔(A1-A2/w×100×1-c             3 
            

          式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘?jiān)谢曳郑?/span>g 
               A2──
          古氏坩堝+殘?jiān)谢曳郑?/span>g;

               W── 試樣的質(zhì)量,g; 
               c──
          按第6.3條測(cè)定的脂肪含量。 

          9 測(cè)定結(jié)果 

          9.1 2次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 

          9.2 測(cè)定結(jié)果低于10%時(shí),2次測(cè)定結(jié)果之差的值不得超過(guò)0.4。   測(cè)定結(jié)果大于10%時(shí),2次測(cè)定結(jié)果之差的相對(duì)值不得超過(guò)4%。 
           

          來(lái)源: 農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

           

        魏經(jīng)理
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