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        實(shí)驗(yàn)室儀器的正確打開方式!
      1. 發(fā)布日期:2017-06-02      瀏覽次數(shù):2296
        • 實(shí)驗(yàn)室儀器的正確打開方式!

          上海希言科學(xué)儀器有限公司主營產(chǎn)品如下:
          光譜、色譜耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等;
          實(shí)驗(yàn)室通用器具:凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管(巴羅克、nalgene、nunc、falcon)
          實(shí)驗(yàn)室通用儀器:天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐

          液相色譜儀

          開機(jī)姿勢: 

          1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。  

          2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時通過排液閥排出。 

          3.對溶劑(針對第1項看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。

          4.打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源

          5.打開電腦,開啟色譜工作站 

          6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min) 

          7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

          8.開始進(jìn)樣檢測

           

          常見故障:

          開機(jī)后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。

          開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。

           

          氣相 色譜儀

          開機(jī)姿勢

          1.氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

          2.使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露,會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸,因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。

           

          檢測器

          FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10-11g/s,噪聲小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。

           

          注意事項:

          氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口;要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗;操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時才可以接柱子。zui常見的是污染問題,做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的*損壞。

           

          質(zhì)譜儀

          開機(jī)前準(zhǔn)備事項:

          檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間; 

          查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液; 

          氣體壓力,打開高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;

          檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;

          開啟動力電源,電壓穩(wěn)定,正常;

          確保室內(nèi)溫度在18~25度。

           

          開機(jī)順序: 

           以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:

          1.打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開機(jī)械泵上的電源開關(guān);

          2.機(jī)械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9;

          3.打開液相泵,自動進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān);

          4.啟動電腦,打開電腦桌面的Analysissoftware軟件;

           

          使用注意事項:

          質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質(zhì)量分析器在10-6Pa。早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

           

          提醒: 

          樣品在處理時應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能,進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于1μm,并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間,因?yàn)椋|(zhì)譜儀極快的分析速度,樣品傳輸時間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。

           

          問題

          質(zhì)譜開機(jī)時,泵轉(zhuǎn)速zui高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:

          system vented;同時,泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質(zhì)譜,故障沒有排除,是什么原因?qū)е拢?/span>

           

          網(wǎng)友支招:

          經(jīng)分析,認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會導(dǎo)致這種情況,需要全套檢查:

          1.進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

          2.色譜柱兩頭是否安裝到位。

          3.放空閥有沒有擰緊。

          4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。

          5.泵油是否太少或太多了。

          6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

          7.鋼瓶接口位置大漏氣。

          8.以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。

          (文章來源:網(wǎng)絡(luò))

           

        魏經(jīng)理
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